水分測定儀各類型問題——已解答
目錄：
十、避免水分測定儀在測量樣品時出現(xiàn)重復性誤差的方法
不同的水分測定儀有著不同的功效，下面我們一起來看看具體有哪些水分測定儀，以及水分測定儀有哪些常見問題。
1.紅外水分測定儀
紅外水分測定儀操作簡單，耗時少，測量結果[accuracy]，故紅外水分儀可廣泛應用于化工、醫(yī)藥、食品、煙草、糧食等行業(yè)的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。稱之為老一代經(jīng)典快速水分測定儀，但是紅外線在加熱過程中，由于紅外燈的加熱方式，產(chǎn)生聚焦點，局部區(qū)域溫度較高，所以容易造成部分區(qū)域加熱超熱，發(fā)生糊狀，而部分區(qū)域則可能沒有干燥，相對來說，加熱不是很均勻。
2.庫侖水分測定儀
常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。
3.露點水分測定儀
露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用于長時間性氣體中微量水分的測定.但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分測定儀
微波水分測定儀利用微波場干燥樣品，加速了干燥過程，具有測量時間短，操作方便，[accuracy]度高、適用范圍廣等特點，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5.卡爾•費休水分測定儀
卡爾•費休法簡稱費休法是1935年卡爾•費休（KarlFischer）提出的測定水分的容量分拆方法，費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中，對水[much]為專一、[much]為[accuracy]的方法，雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了[accuracy]度，擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
1.高校、研究所常規(guī)實驗室：用于進行對各種物理、化學、材料、生物、電子等學科實驗室的常規(guī)教學和試驗研究。
2.熱加工、水泥、建材行業(yè)：進行小型工件的熱加工活處理，例如：加熱小型精密陶瓷，新材料開發(fā)等。
3.醫(yī)藥行業(yè)：用于藥品的檢驗、醫(yī)學樣品的預處理等。
4.分析化學行業(yè)：座位水質(zhì)分析、環(huán)境分析等領域的樣品處理，也可以用來進行石油及其分析。
5.美制分析：用于測定水分、灰份、揮發(fā)份、灰熔點分析、灰成分分析、元素分析、也可以座位通用灰化爐使用。
1.GB3727《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定》
2.GB5074《焦化產(chǎn)品水分含量的微庫侖測定方法》
3.GB18619《天然氣中水分含量測定 卡爾•費休法》等
4.GB6023《工業(yè)用丁二烯中微量水的測定 卡爾•費休法》
5.GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》
6.GB6283《化工產(chǎn)品水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）》
1.水分測定儀操作簡單，測試[accuracy]，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見，分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測定時間、溫度初值、[much]終值等數(shù)據(jù)。并具有與計算機，打印機連接功能。
2.水分測定儀是一種新型快速的水分測定儀器。其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測試過程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過程中，水分測定儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量，干燥程序完成后，[much]終測定的水分含量值被鎖定顯示。
量程：35g
可讀性：0.01％
傳感器精度：1mg
可讀性：0.01％
分析方法：全自動
定時：0.1－99分鐘
加熱源：紅外暗場熱管（金屬加熱器）
加熱溫度設定：40°C－160°C，以1°C調(diào)整
操作指導：圖標提示
可存儲程序數(shù)：1
數(shù)據(jù)打印：打印簡單報告
外殼尺寸：224×366×191 mm
重量（大約）：5.8kg
重復性：初始樣品重量≥1g時 ±0.2％；初始樣品重量≥5g時 ±0.05％
1.插上電源線，打開加熱倉，把帶手柄的支架放上去，注意手柄不要碰到儀器。
2.從一盒樣品盤里，拿出一個，放在帶手柄的支架上，關上加熱倉。
3.按開關鍵，儀器顯示0.000，開機預熱。
4.半小時后，按去皮鍵，儀器顯示0.000g,
5.然后打開加熱倉，把要稱的樣品放在盤里，放5-10克。
6.關上加熱倉，按啟動鍵，儀器開始測定水份。
7.幾分鐘后，儀器自動停止，并發(fā)出響聲，此時測定結束，儀器顯示的就是被測樣品的水份。
8.要重新測量另外的樣品，按復位鍵，打開加熱倉，把稱盤上的樣品拿下來，重新放樣品，重復上面的步驟（不用再預熱）。
1.水分測定儀在使用時系統(tǒng)必須全密閉，水分測定儀的卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。如果系統(tǒng)沒有密閉則會導致另外一個問題就是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導致滴定終點延遲。
2.取樣要[accuracy]，一般來說規(guī)定的需要取用10mg水，就盡量使用10ul取樣器，這對甲醇試劑和乙酯也是同樣的道理。因為這樣不但[accuracy]、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整：在反應池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度理想地以快到不形成湍流為止，這樣可以[much]快達到終點。
4.滴定速度設定一定要先快后慢，并且在滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，在接近終點時應變慢，這樣可提高計量[accurate度。
5.每次試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。用甲醇清洗這樣就能保證測量的[accurate]性。
6.應注意在日常生活中水分測定儀應該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。尤其是對手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系，又必須與外界接通。
1.當測量開路時，測量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示髙至，LED數(shù)字顯示器記數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘，顏色變深。此時應檢查下列情況：
①.測量插頭、插座是否接觸良好。
②.測量電極引線是否開路，插頭焊接是否良好。
2.電解開路當電解開路時，測量狀況顯示器有指示，電解狀況顯示器只亮2個綠燈，“LED”數(shù)字顯示器不記數(shù)。
此時應檢查下列情況：
①.電解插頭、插座接觸是否良好。
②.陰極室上的電解引線是否開路，插頭焊接是否良好(當重新焊接插頭時，應注意正、負極性不得焊錯)。
③.陰、陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
3.測量短路當測量短路時，測量、電解狀況顯示器均無指示，LED數(shù)字顯示器不記數(shù)。此時應檢查下列情況：
①.測量插頭或插座是否短路。
②.測量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
③.測量電極是否滲漏，滲漏時儀器電解時間盡管超過半小時以上，也不能到達終點(此時不屬于電解液問題，應更換測量電極)。
4.水分測定儀持續(xù)加熱不停止的原因及處理方法
①.這類問題一般是由于我們平時操作不注意引起的。就是我們在放樣品盤托架的時候沒有放置好，引起了托架和樣品盤三腳架碰觸了一起，因此在測試過程中出現(xiàn)了上面的情況。
②.托架和三腳架碰觸在一起還會出現(xiàn)另一個情況：校準過程中一直不通過，如果出現(xiàn)校準不能通過的時候，可以重新啟動儀器，然后看看托架與三腳架是不是接觸到一起了。
③.水分含量很高的時候(超過80%)，測量時間會比較長，可以選擇定時模式進行測量。
1、加熱方式不同
①.紅外水分儀多采用紅外線的加熱方式，其加熱源為紅外線加熱燈。因紅外線加熱燈為球面體，在加熱過程中有個聚光點，測出來的樣品中間會有一點的顏色的改觀，但不影響[much]終的測試結果。
②.鹵素水分儀采用的是鹵素加熱方式，其加熱源為鹵素加熱燈。因鹵素加熱燈為特質(zhì)環(huán)形，所以在加熱測試樣品過程中，使樣品受熱面均勻，測出來的樣品無任何變化，使其穩(wěn)定性更好。
2、鹵素水分儀和紅外水分測定儀的對比優(yōu)勢如下：
①.鹵素燈的使用壽命比較長、熱量值比較大。
②.鹵素是采用環(huán)形加熱管，從而使樣品在測試過程中，加熱更均勻。
③.鹵素燈含有惰性氣體。
十、避免水分測定儀在測量樣品時出現(xiàn)重復性誤差的方法
1.樣品不均勻：例如它們有不同的成分，樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復性的結果。
2.選擇的干燥時間太短：延長干燥時間或選擇合適的關閉模式“每單位時間的重量喪失”。
3.樣品沒有完全干燥：由于表面結皮，嘗試混合石英沙進行干燥。
4.選擇的溫度太高或樣品氧化：降低干燥溫度
5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度：應選擇合理的模式和清洗保護玻璃
6.當保護玻璃污蝕時，加熱量不能完全發(fā)揮：請清潔保護玻璃。
7.溫度傳感器被污染或損壞。：應清洗溫度傳感器。
8.操作臺不穩(wěn)固：請應用穩(wěn)固的操作臺。
1、選購水分測定儀時建議選擇全密閉測試系統(tǒng)：裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
2、建議選購自動型儀器：手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測，在達到終點后也需要手動關閉，因各人動作習慣不同而遲延會帶來不必要的誤差。
3、應了解水分測定儀計量泵的壽命問題：計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分，卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏,導致儀器的報廢。
4、水分測定儀電極問題：該部分屬于儀器的核心部件，一方面應具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡在試驗池中，理想地選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器以保持電極壽命。
《水分測定儀各類型問題——已解答》由上海巴玖整理，轉截請說明。
